磷酸奧司他韋中間體屬于一種藥物的原材料,所以可能多數(shù)人對于這種藥物的了解是不多的,但如果涉及到這種藥物的應(yīng)用,還是建議詳細的去了解一下比較好,那么磷酸奧司他韋中間體怎樣合成的呢?
一種磷酸奧司他韋關(guān)鍵中間體鹽酸鹽的制備方法,包括如下步驟:
s1,在反應(yīng)瓶中加入甲苯和無水氯化鎂,還有叔丁胺攪拌混合,之后將環(huán)氧化物溶于甲苯后,再滴入反應(yīng)瓶中,需要在48-52℃下反應(yīng)6-10h,在反應(yīng)結(jié)束后,要向反應(yīng)瓶中繼續(xù)滴入叔丁胺,然后保溫反應(yīng)10-14h,之后冷卻至16-20℃,調(diào)節(jié)ph至7.5-7.8,最后處理得中間產(chǎn)物a;
s2,向中間產(chǎn)物a中需要加入甲苯攪拌混合,然后在1-5℃下滴加甲烷 磺酰 氯,之后在8-10℃下反應(yīng)0.8-1.2h,在反應(yīng)結(jié)束后,需要降溫至-8-0℃,然后滴加三乙胺,再保溫攪拌,然后在68-72℃下反應(yīng)2.8-3.2h,之后降溫至10-15℃,調(diào)節(jié)ph至9.5-9.8,最后處理得中間產(chǎn)物b;
s3,需要向中間產(chǎn)物b中加入二烯丙基胺還有苯磺酸,然后在112-115℃下反應(yīng)5-6h,在反應(yīng)結(jié)束后降溫至8-15℃,調(diào)節(jié)ph至9.2-9.6,然后需要加入甲苯,最后處理得中間產(chǎn)物c;
s4,需要向中間產(chǎn)物c中,加入醋酸 酐還有無水醋酸鈉,然后在110-114℃反應(yīng)3.8-4.2h,之后降溫至3-8℃,再加入水混合,需要調(diào)節(jié)ph至9.2-9.8,再加入庚烷,最后處理得中間產(chǎn)物d;
s5,向中間產(chǎn)物d中,需要加入無水乙醇攪拌混合,然后制得中間產(chǎn)物d乙醇溶液;之后另取反應(yīng)瓶,再加入無水乙醇鹽酸溶液和無水乙醇,需要在-5~5℃下,然后滴加中間產(chǎn)物d乙醇溶液,析晶,抽濾,洗滌濾餅,打漿,抽濾,真空干燥,即得;
在以上的文章中,就是關(guān)于磷酸奧司他韋中間體怎樣合成?這個問題的介紹了,大家可以參考一下,也希望能夠帶來一些幫助。
合作咨詢
肖女士 021-33392297 Kelly.Xiao@imsinoexpo.com