屈他雄酮丙酸酯中文別名異邁斯太諾龍、羥甲雄酮,是一種醫(yī)藥中間體,白色或類白色結(jié)晶性粉末,可由9,11-脫氫-17a-甲基-睪酮為反應(yīng)原料,與氯化鋰、N-氯代Chemicalbook琥珀酰亞胺反應(yīng)生成9a,11-二氯-17a-甲基-95睪酮,進(jìn)一步與丙酸苷發(fā)生酯化反應(yīng)制備9a,11-二氯-17a-甲基-95睪酮丙酸酯,即屈他雄酮丙酸酯。下面小編給大家介紹屈他雄酮丙酸酯的合成方法是什么。
將0.781g的9,11-脫氫-17a-甲基-睪酮和4.0g的氯化鋰溶解在50cm3的冰醋酸中。將混合物冷卻至0-5℃,在攪拌下加入0.385gN-氯代琥珀酰亞胺,之后立即加入0.105g氯化氫的四氫呋喃溶液。在室溫下攪拌3-4小時(shí)后,將反應(yīng)混合物旋流,然后倒入500cm3的水中,使反應(yīng)產(chǎn)物沉淀。濾出產(chǎn)物,用大量水洗滌并真空干燥。產(chǎn)量為0.95g的粗產(chǎn)Chemicalbook物,其在從丙酮-乙酸乙酯中重結(jié)晶后,得到純的9a,11-二氯-17a-甲基-95睪酮。
將0.371g的9a,11-二氯-17a-甲基-95睪酮溶解在10cm3吡啶中,然后加入5cm3丙酸酐加熱至沸騰3-4小時(shí)。冷卻后,將反應(yīng)溶液在真空中大量蒸發(fā)。將殘余物溶解在二氯甲烷中,并用稀鹽酸、蘇打和水洗滌至中性。將二氯甲烷溶液濃縮,得到純的屈他雄酮丙酸酯。
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