在粉體處理行業(yè)中，螺旋加料器常用于控制材料從料斗到后續(xù)過程階 段的流動。準確、均勻地將材料送入反應系統(tǒng)、混合機和其它處理設備是維持最佳條件、勻速高質量生產的關鍵。
但預測進料速度一直都依賴于工程評估，而這基于經驗和推斷出的或先前的性能信息 – 它們要么來自于中試規(guī)模試驗，要么來自從早期安裝收集的數據。這可能導致設備不能滿足目標設計要求，導致不符合標準的操作，或極端情況下，整個過程無法運轉。
為更準確地預測給定進料過程中粉體的進料速度，一種方法是使用統(tǒng)計多元模型來評估粉體行為與過程性能的關系。但在許多研究中，使用的松裝粉體特性 (例如，休止角或孔口流率) 都過于簡單，它們難以代表粉體在加料機中所受的條件。要開發(fā)穩(wěn)定的統(tǒng)計模型，需要找到一種方法，精確量化在過程相關條件下粉體的響應。
FT4粉體流變儀™是一種通用型粉體測試儀，可自動、可靠且全面地測量粉體材料特性。這些信息能夠與加工經驗相聯系，以提高加工效率，幫助實現質量控制。FT4專于動態(tài)流動屬性的測量，同時集成了剪切盒，能夠測量密度、可壓性和透氣性等整體屬性。
該研究展示了如何基于穩(wěn)定的粉體流變特性測量和標準多元線性回歸(MLR) 分析生成設計和操作模型。
FT4粉體流變儀™
量化加料機性能
在兩臺不同的螺旋加料機中運行五種粉體 (氫氧化鈣、麥芽糖糊精、牛奶蛋白、纖維素和檸檬酸鈣)，以確定在相 當于80 Hz螺旋轉速下的體積進料速度 (L/hr)。體積流速 (L/hr) 則通過測量質量流速 (單位：kg/hr) 和堆積密度后 計算得到。
所使用的兩臺螺旋加料器分別是DIWE-GLD-87 VR全螺紋單螺旋加料器 (使用3號加料管) (圖1) 和DIWE-GZD平底雙螺旋加料器 (使用12x13.5mm加料管，帶錐形芯桿) (圖2) (瑞士Gericke AG公司)。
還使用FT4粉體流變儀評估五種材料，并運行MLR分析，評價FT4測得的參數與體積進料速度之間的關系。然后使用另外兩種粉體 (乳糖和水泥)，比較預測的體積進料速度與進料機中實際的進料速度，測試所得到的模型。
Images courtesy of Gericke AG.
測得的測試數據
多元線性回歸
MLR是一種根據產生影響的自變量 (在本例中為測得的粉體屬性) 量化因變參數 (y) (在本例中為體積進料速度) 定義模型的數學處理方法。
該處理方法為每個參數生成一個p值，它代表參數對關系的貢獻在統(tǒng)計顯著性上的可能性。p值越低，參數對關系的影響越顯著。根據該研究目的，我們將0.1作為p值的下限值。剔除p值高于該值的參數，以確保關系穩(wěn)定。
結果 - GLD加料機
對于GLD加料機，MLR得到下列關系.
進料速度 = 49.54 FRI – 13.81 SE + 163.8
(R2 = 0.9466)
R2是模型和數據之間擬合優(yōu)度的衡量指標。值越接近上限值1，表明擬合越好。該關系說明，在所有測得的粉體特性中，只需要兩種動態(tài)流動特性 – 流速指數(FRI) 和比流動能 (SE) 便能穩(wěn)定預測加料機的性能。
FRI描述粉體抵抗流動變化的程度，它是流速或剪切速度的函數，通過增大或減小粉體測試儀螺旋槳葉的葉端速度來模擬不同的流速。FRI值遠大于1表示當粉體流動越慢，流動阻力越大。在本研究中評估的所有粉體得到的FRI都大于1，因此，它們都表現出這種“剪切稀化”行為。
SE反應了在無約束狀態(tài)下粉體如何流動，它主要受顆粒之間機械鎖合和摩擦作用的影響。
圖3顯示了五種粉體測得的進料速度以及推導模型的預測值。如R2值所表明，預測值準確描述了粉體在GLD加料機中的性能。
當使用關系預測另外兩種材料的行為時 (圖4)，合并所有七種材料的數據時，仍得到R2值大于0.9，確認預測性能和實際測得性能吻合較好，證明了從粉體流動性預測體積進料速度的可行性。
圖3 - GLD加料機的預測和實際進料速度
圖4 - GLD加料機中所有七種材料的預測和實際進料速度
結果 – GZD加料機
重復相同過程可得到用于預測GZD加料機性能的模型。從中觀察到更為簡單的關系，充氣能 (AE) 是唯一的相關參數。
進料速度 = -0.1114 AE40 + 34.82
(R2 = 0.8383)
AE是當空氣以預定的線速度流經樣品充氣時被測材料的流動能 - 在本案例中為40 mm/s，從而為AE40。粘性粉體產生的AE值通常較高，這是因為充氣幾乎沒有改變粉床的排列結構。對于自由流動的粉體，當粉體流化時，AE可能接近0 mJ。被測材料的AE值范圍較大，但所有材料的AE和體積進料速度之間保持穩(wěn)定的關系。
圖5 - GZD加料機的預測和實際進料速度
圖5顯示五種粉體實際的進料速度以及推導模型的預測值。如R2值所表明，預測值再次準確地描述了粉體在GZD加料機中的性能。
與GLD加料機一樣，進一步拓展研究，驗證模型預測水泥和乳糖體積進料速度的能力 (圖6)。如前文，這種預測模式中的模型表現也很穩(wěn)定。
圖6 - GZD加料機中所有七種材料的預測和實際進料速度
結論
該研究結果通過不同設計的螺旋加料機，證明了建立可測量粉體特性與體積進料速度之間的穩(wěn)定關系，具有可行性。每種螺旋加料器都在粉體上施加不同的條件，都能反映在特殊粉體特性上，并且均與預測性能相關。這表明，簡單的數字，或者甚 至單一的技術，不足以完全描述在典型分體處理應用中各種操作下的粉體行為。
該方法可作更廣泛地應用，用以確定預測各種粉體處理設備性能的相關性。多方面的粉體特性表征可為此類工作提供關鍵的基礎，以識別和量化在各種單元操作中與過程性能最相關的屬性。
作者簡介 — Tim Freeman，富瑞曼科技有限公司總經理
自20世紀90年代末，Tim Freeman作為粉體表征公司富瑞曼科技有限公司的總經理，在FT4粉體流變儀®和通用型粉體測試儀的設計和持續(xù)發(fā)展方面發(fā)揮了重要作用。Tim與各專業(yè)機構合作并參與行業(yè)活動，對促進粉體加工領域的發(fā)展做出了
杰出貢獻。
Tim擁有英國薩塞克斯大學的機電一體化學位。他是美國結構化有機微粒系統(tǒng)工程研究中心 (Engineering Research Center for Structured Organic Particulate Systems) 許多項目組的導師，并經常組織粉體表征和加工領域的行業(yè)會議。作為美國藥學科學家協(xié)會 (AAPS) 的“過程分析技術”焦點小組的前任主席，Tim是制藥技術編輯顧問委員會的成員，以及《歐洲藥物評論》雜志的行業(yè)專家組成員。Tim還是化學工程師學會“顆粒技術”特別興趣小組的委員會成員、ASTM負責粉體和松裝固體的特性和處理的D18.24小組委員會副主席，以及美國藥典 (USP) 通論 — 物理分析專家委員會 (GC-PA EC) 的成員。
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