在許多行業(yè)的高剪切混合操作中，粉體會(huì)與其它粉體或粘結(jié)劑相混合，形成均勻的混合物，供下游進(jìn)一步處理?；旌蠙C(jī)尺寸、形狀和方法多種多樣，意味著不同機(jī)器的性能千差萬(wàn)別，將產(chǎn)生不同流動(dòng)性的混合物，在后續(xù)操作中的表現(xiàn)也各異。
理解任何給定單元操作對(duì)下游性能的影響有著重要意義，如果不兼容，將可能導(dǎo)致產(chǎn)品不符合技術(shù)規(guī)范，不適合使用目的。
要確保下游性能不受上游過(guò)程的不利影響，需要理解粉體和過(guò)程之間的相互影響。一旦理解了兩者的交互作用，就能優(yōu)化過(guò)程，得到具有所需屬性的產(chǎn)品。這樣既增效減費(fèi)，又實(shí)現(xiàn)了可觀的商業(yè)效益。
處理粉體的影響
耐火磚生產(chǎn)中使用了由氧化鎂 (MgO)、石墨以及樹(shù)脂粘合劑三種材料組成的混合物?；旌衔锏脑舷嗤?，但使用不同的混合機(jī) (混合機(jī)1、混合機(jī)2和混合機(jī)3) 制備，觀察到不同混合物的得到最終產(chǎn)品存在質(zhì)量差異?；旌衔?表現(xiàn)出最佳性能，混合物3的表現(xiàn)了最差的行為?；旌衔?代表了居中的性能。
使用FT4粉體流變儀?對(duì)三種混合物進(jìn)行評(píng)估，研究其動(dòng)態(tài)流動(dòng)、整體和剪切特性。
FT4粉體流變儀
FT4粉體流變儀是一種通用型粉體測(cè)試儀，可自動(dòng)、可靠且全面地測(cè)量過(guò)程相關(guān)材料的特性。這些信息能夠與加工經(jīng)驗(yàn)相關(guān)聯(lián)，
以提高效率，幫助實(shí)現(xiàn)質(zhì)量控制。FT4專(zhuān)于動(dòng)態(tài)流動(dòng)屬性的測(cè)量，
同時(shí)集成了剪切盒，并能夠測(cè)量密度、可壓性和透氣性等整體屬性，
實(shí)現(xiàn)工藝相關(guān)的粉體全面特性表征。
動(dòng)態(tài)測(cè)試采用具有專(zhuān)利的測(cè)量技術(shù)，確定粉體的流動(dòng)阻力。測(cè)試過(guò)程中特殊形狀的槳葉沿著預(yù)定路徑穿過(guò)精確定量的粉體。在軸向和旋轉(zhuǎn)移動(dòng)時(shí)，作用在槳葉上的阻力和扭矩組合成流動(dòng)能值。
結(jié)果
動(dòng)態(tài)測(cè)試：基本流動(dòng)能 (BFE)
混合物2和3產(chǎn)生的BFE值差不多，而混合物1的BFE值要高得多。
高BFE表明流動(dòng)阻力大，在該例中，很可能是由于更均勻的顆粒排列結(jié)構(gòu)。
整體測(cè)試：透氣性
可以清楚地觀察到與報(bào)告的過(guò)程性能相關(guān)的趨勢(shì)。
混合物1的粉床壓降最低 (透氣性最好)，而混合物3的最高。
低壓降 (高透氣性) 表示粉體更容易攜帶空氣，這有助于重力流動(dòng)，促進(jìn)均勻填充。
剪切盒測(cè)試
剪切應(yīng)力值可觀察到微小差異，但該趨勢(shì)并不能反應(yīng)所觀察的性能。另外，混合物1和3的差異很微小，也無(wú)法反應(yīng)其過(guò)程性能中的顯著差異。
缺少與過(guò)程行為的相關(guān)性表明，剪切盒測(cè)試 (研究粉體在固結(jié)后如何從靜態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)閯?dòng)態(tài)) 可能與干燥、
輸送和填充操作中存在的高動(dòng)態(tài)、低應(yīng)力條件無(wú)關(guān)。
結(jié)論
FT4粉體流變儀可清晰、重復(fù)地區(qū)分三種粉體混合物，合理地解釋了觀察到的過(guò)程性能差異。透氣性所顯示的差異最大，表明在干燥和填充操作中釋放夾帶的空氣顯著影響了最終產(chǎn)品的質(zhì)量。BFE也說(shuō)明了混合物排列均勻，在生產(chǎn)過(guò)程中表現(xiàn)最有效。剪切盒測(cè)試只能提供有限的信息，表明剪切屬性對(duì)整體性能的影響很小。因此，可使用動(dòng)態(tài)流動(dòng)和整體參數(shù)預(yù)測(cè)下游工藝性能，從而根據(jù)最終混合物所需的目標(biāo)屬性?xún)?yōu)化混合操作。
粉體流動(dòng)性并非材料的固有屬性，而是粉體在特定設(shè)備中以所需方式流動(dòng)的能力。成功的加工過(guò)程需要粉體與工藝的完美配合，相同的粉體在一個(gè)工藝中性能良好，而在另一個(gè)工藝中卻不佳的情況并不罕見(jiàn)。這意味著，需要多元特性表達(dá)方法，得出的結(jié)果能夠與過(guò)程評(píng)估相關(guān)聯(lián)，找到對(duì)過(guò)程行為最有影響的參數(shù)。FT4多元法模擬一系列單元操作，從而直接研究粉體對(duì)各種工藝和環(huán)境條件的響應(yīng)，而不是依靠單一的特性表征來(lái)描述所有的過(guò)程行為。
結(jié)論
FT4可識(shí)別出三種相似的處方之間存在明顯且可重復(fù)的差異，它們與配料機(jī)內(nèi)的表現(xiàn)性能密切相關(guān)。比流動(dòng)能和可壓性的差異非常明顯，表示機(jī)械咬合和摩擦力以及粉體內(nèi)部自組結(jié)構(gòu)對(duì)工藝性能具有重大影響。而剪切盒測(cè)試提供的信息有限，表明剪切屬性對(duì)整體性能的影響很小，甚至沒(méi)有影響。動(dòng)態(tài)和整體性能的參數(shù)可用于構(gòu)建一個(gè)與加工過(guò)程相關(guān)測(cè)試的設(shè)計(jì)空間，用作未來(lái)處方的模板，從而保證過(guò)程特性預(yù)測(cè)的準(zhǔn)確性。
粉體流動(dòng)性不是材料的固有屬性，而是粉體在特定設(shè)備中以其所需要的方式進(jìn)行流動(dòng)的能力。成功的加工需要粉體與過(guò)程的完美匹配，相同的粉體在一個(gè)過(guò)程中表現(xiàn)良好，而在另一個(gè)過(guò)程中卻不佳的情況并不罕見(jiàn)。也就是說(shuō)，需要多種特性表征方法，得出的結(jié)果能夠與過(guò)程評(píng)估相聯(lián)系，從而構(gòu)建對(duì)應(yīng)于可接受的過(guò)程行為的參數(shù)設(shè)計(jì)空間。FT4的多變量方法并非依靠單一的表征來(lái)描述所有過(guò)程特性，而是模擬一系列單元操作，以便直接研究粉體對(duì)各種加工過(guò)程和環(huán)境條件的響應(yīng)。
作者簡(jiǎn)介 — Tim Freeman，富瑞曼科技有限公司總經(jīng)理
自20世紀(jì)90年代末，Tim Freeman作為粉體表征公司富瑞曼科技有限公司的總經(jīng)理，在FT4粉體流變儀®和通用型粉體測(cè)試儀的設(shè)計(jì)和持續(xù)發(fā)展方面發(fā)揮了重要作用。Tim與各專(zhuān)業(yè)機(jī)構(gòu)合作并參與行業(yè)活動(dòng)，對(duì)促進(jìn)粉體加工領(lǐng)域的發(fā)展做出了
杰出貢獻(xiàn)。
Tim擁有英國(guó)薩塞克斯大學(xué)的機(jī)電一體化學(xué)位。他是美國(guó)結(jié)構(gòu)化有機(jī)微粒系統(tǒng)工程研究中心 (Engineering Research Center for Structured Organic Particulate Systems) 許多項(xiàng)目組的導(dǎo)師，并經(jīng)常組織粉體表征和加工領(lǐng)域的行業(yè)會(huì)議。作為美國(guó)藥學(xué)科學(xué)家協(xié)會(huì) (AAPS) 的“過(guò)程分析技術(shù)”焦點(diǎn)小組的前任主席，Tim是制藥技術(shù)編輯顧問(wèn)委員會(huì)的成員，以及《歐洲藥物評(píng)論》雜志的行業(yè)專(zhuān)家組成員。Tim還是化學(xué)工程師學(xué)會(huì)“顆粒技術(shù)”特別興趣小組的委員會(huì)成員、ASTM負(fù)責(zé)粉體和松裝固體的特性和處理的D18.24小組委員會(huì)副主席，以及美國(guó)藥典 (USP) 通論 — 物理分析專(zhuān)家委員會(huì) (GC-PA EC) 的成員。
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