粉體混合物加工會帶來諸多挑戰(zhàn)：成分粉體在過程中的流動性可能較差，混合物容易分層或形成團塊，影響混合均勻性。造粒廣泛用于各行各業(yè)，具有眾多應用，將多種成分混合成一種自由流動且均質(zhì)的中間體產(chǎn)品，供下游加工使用。通常采用濕法造粒，但得到的濕顆粒必須加以干燥，并研磨成可處理的產(chǎn)品。這一過程既費時又昂貴，在某些情況下由于化學活性成分或熱降解，甚至不可能實現(xiàn)。
干法造粒在減少加工和降低成本方面有著巨大優(yōu)勢，可用于敏感材料。然而難以確定哪些過程參數(shù)能夠產(chǎn)生的質(zhì)量，從而實現(xiàn)不間斷加工并得到高質(zhì)量產(chǎn)品。因此，大多數(shù)設備供應商和產(chǎn)品制造商只能憑借以往經(jīng)驗和特定的試驗信息來確定合適的參數(shù)。
本應用案例詳細闡述了英國 富瑞曼®科技和Gerteis Maschinen+ Processengineering AG共同展開的研究，以探尋過程參數(shù)如何 影響對照品干燥顆粒的屬性。
MINI-PACTOR® 輥壓機 FT4 粉體流變儀™
(Gerteis Maschinen+Processengineering AG，瑞士) (富瑞曼®科技，英國)
方法
對照品由70% 的乳糖、29.5% 的微晶纖維素和0.5% 的硬脂酸鎂構(gòu)成，使用Gerteis MINI-PACTOR® 輥壓機造粒而成，其中壓輥間距、擠壓力和壓輥速度可隨篩網(wǎng)尺寸而變化。得到的顆粒使用富瑞曼®科技 FT4 粉體流變儀™進行評估，以量化動態(tài)、整體和剪切屬性。
擠壓力的影響
MINI-PACTOR® 以不同的擠壓力加工六批相同原料：
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I |
II |
III |
IV |
V |
VI |
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擠壓力 (kN/cm) |
3.0 |
4.5 |
6.0 |
7.5 |
9.0 |
12.0 |
壓輥間距保持在3 mm，壓輥速度為2.5 RPM，篩網(wǎng)尺寸為1 mm。得到的六批顆粒隨后使用FT4 粉體流變儀™進行評估，研究擠壓力對顆粒屬性的影響。
預處理后的松裝密度和可壓性
據(jù)觀察，顆粒預處理后的松裝密度 (CBD) 和可壓性隨擠壓力的變化呈線性相關(guān)，擠壓力越大，得到的CBD越大，可壓性也越低。擠壓力越大，得到的顆粒越均勻，也能更高效地內(nèi)部排列。這種高效的自組裝可降低氣孔，提高材料的松裝密度，減少顆粒受應力影響時可供移動的空間。
透氣性
據(jù)觀察，透氣性和擠壓力之間存在密切聯(lián)系，擠壓力越大，透氣性越高。
如果使用較大的擠壓力生產(chǎn)顆粒，將生成更耐壓的粉料。也就是說，當粉料受外部應力時，可維持顆粒間通道，以便空氣自由流通。
結(jié)果顯示擠壓力和松裝密度、透氣性和可壓性之間存在直接的相關(guān)性。隨著擠壓力增大，可壓性降低，透氣性和松裝密度增大。這些屬性都是高效自組裝的標志，自由流動的材料通常具有相關(guān)特性。
與動態(tài)流動和整體數(shù)據(jù)相比，剪切特性幾乎無影響，剪切盒測試結(jié)果未顯示樣品之間存在差異，并且壁面摩擦角和擠壓力之間不具有相關(guān)性。剪切盒主要用于評估連續(xù)性、粘性粉體在高應力條件下流動的起始情況，因此，與動態(tài)低應力過程之間無相關(guān)性也是合理的。
壓輥間距的影響
MINI-PACTOR®使用不同的壓輥間距加工六批相同原料：
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I |
II |
III |
IV |
V |
VI |
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壓輥間距 (mm) |
1.5 |
2 |
2.5 |
3 |
4 |
5 |
預處理后的松裝密度
顆粒的松裝密度隨壓輥間距的增大而減小，這表示間距越大，所得顆粒的一致性越差，粒徑分布較寬。
粒徑分布較寬的材料通常自組裝的效率較低，易于夾帶空氣，松裝密度降低。
固結(jié)指數(shù)和透氣性
據(jù)觀察，固結(jié)指數(shù)和透氣性與壓輥間距之間存在一定的關(guān)系，壓輥間距越大，對振動固結(jié)越敏感，透氣性也越低。
再次證明了如果壓輥間距較大，產(chǎn)生的顆粒粒徑分布較寬，導致內(nèi)部重新排列不均勻，內(nèi)部夾帶更多空氣。當受到振動作用時，顆粒極易重新排布，并重新組成一種更有效排列的結(jié)構(gòu)，排出空氣并顯著增大流動能量。此外，如果自組裝的結(jié)構(gòu)不均勻，將無法構(gòu)建穩(wěn)定的空氣通道，導致透氣性降低。
隨著壓輥間距的增大，由于壓輥之間形成的固結(jié)部分不一致，得到的顆粒也不均勻。這很可能導致顆粒的粒徑分布、形狀和表面質(zhì)構(gòu)出現(xiàn)更大差異，表現(xiàn)形式為顆粒的自組裝效率降低 (正如高固結(jié)指數(shù)、低透氣性和低松裝密度所展示的結(jié)果)。
擠壓力和壓輥間距的變化
使用不同的擠壓力和壓輥間距評估九批相同原料，與僅改變壓輥間距或擠壓力時得到的結(jié)果相比，考察是否遵循相似的變化趨勢。
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I |
II |
III |
IV |
V |
VI |
VII |
VIII |
IX |
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壓輥間距 (mm) |
1.5 |
2 |
2.5 |
3 |
4 |
5 |
1.5 |
3 |
5 |
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擠壓力 (kN/cm) |
4.5 |
4.5 |
4.5 |
4.5 |
4.5 |
4.5 |
9 |
9 |
9 |
預處理后的松裝密度和可壓性
與4.5 kN/cm擠壓力相比，使用9 kN/cm擠壓力在不同壓輥間距下生成的顆粒松裝密度更大，可壓性更低，與最初結(jié)果吻合。比較4.5 kN/cm和9 kN/cm的擠壓力下，壓輥間距和松裝密度之間的線性關(guān)系，表明壓輥間距和松裝密度之間的關(guān)系與擠壓力無關(guān)。但壓輥間距和可壓性之間未顯示這一獨立相關(guān)性。在9 kN/cm擠壓力下，可壓性隨壓輥間距的增大而急劇增大，說明在較大的擠壓力下，壓輥間距對顆粒屬性的影響更大。
透氣性
與在4.5 kN/cm擠壓力下生成的顆粒相比，在9 kN/cm擠壓力下生成的顆粒透氣性更好，表明較高的擠壓力下，生成的顆粒內(nèi)部排列更均勻，透氣性更好。這一結(jié)果也驗證了之前觀察到的壓輥間距與透氣性之間的關(guān)系，但在較高的擠壓力下，曲線的斜率更大，進一步證實了高擠壓力下壓輥間距對顆粒屬性具有更大的影響。
結(jié)論
“質(zhì)量源于設計”的理念要求充分理解材料和加工過程之間的關(guān)系，以便能夠控制和優(yōu)化工藝性能，確保終產(chǎn)品的質(zhì)量。此處得出的結(jié)果證明，我們可以確認關(guān)鍵過程參數(shù)用以優(yōu)化輥壓造粒過程，從而生成顆粒的特性可直接影響下游操作性能和終產(chǎn)品的關(guān)鍵質(zhì)量屬性。
據(jù)觀察，F(xiàn)T4測得的流動特性存在明確且可重復的趨勢，展示了過程參數(shù)如何對顆粒流變屬性產(chǎn)生可預見性的影響。樣品的透氣性、可壓性和預處理松裝密度與輥壓機的運行模式有著強烈的相關(guān)性，總而言之，較小的壓輥間距配合較大的擠壓力能夠產(chǎn)生更均勻、一致的顆粒，形成更高效自組裝的粉體，促使其自由流動。
該研究展示了粉體流變學在全面、多變量粉體特性表征方法中的價值。流動性不是材料的基本屬性，它反映的是多種屬性對于粉體在特定設備中整體表現(xiàn)的影響。某些屬性的微小差異可能導致工藝性能發(fā)生顯著變化，這意味著需要多種特性表征方法，所得出的結(jié)果能夠與過程評價相關(guān)聯(lián)，從而產(chǎn)生對應于可接受的過程特性的參數(shù)設計空間。
作者簡介：
Tim Freeman，富瑞曼科技有限公司總經(jīng)理
自20世紀90年代末，Tim Freeman作為粉體表征公司富瑞曼科技有限公司的總經(jīng)理，在FT4粉體流變儀®和通用型粉體測試儀的設計和持續(xù)發(fā)展方面發(fā)揮了重要作用。Tim與各專業(yè)機構(gòu)合作并參與行業(yè)活動，對促進粉體加工領域的發(fā)展做出了杰出貢獻。
Tim擁有英國薩塞克斯大學的機電一體化學位。他是美國結(jié)構(gòu)化有機微粒系統(tǒng)工程研究中心 (Engineering Research Center for Structured Organic Particulate Systems) 許多項目組的導師，并經(jīng)常組織粉體表征和加工領域的行業(yè)會議。作為美國藥學科學家協(xié)會 (AAPS) 的"過程分析技術(shù)"焦點小組的前任主席，Tim是制藥技術(shù)編輯顧問委員會的成員，以及《歐洲藥物評論》雜志的行業(yè)專家組成員。Tim還是化學工程師學會"顆粒技術(shù)"特別興趣小組的委員會成員、ASTM負責粉體和松裝固體的特性和處理的D18.24小組委員會副主席，以及美國藥典 (USP) 通論 - 物理分析專家委員會 (GC-PA EC) 的成員。
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