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CPHI制藥在線 資訊 亞磷酸的合成方法是什么

亞磷酸的合成方法是什么

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來源:CPhI制藥在線
  2018-11-07
亞磷酸是一種無機(jī)化合物,易溶于水和醇。亞磷酸主要用作還原劑, 尼龍?jiān)霭讋?也用作亞磷酸鹽原料, 農(nóng)藥中間體以及有機(jī)磷水處理藥劑的原料。那么,亞磷酸的合成方法是什么?

  亞磷酸是一種無機(jī)化合物,易溶于水和醇。亞磷酸主要用作還原劑, 尼龍?jiān)霭讋?也用作亞磷酸鹽原料, 農(nóng)藥中間體以及有機(jī)磷水處理藥劑的原料。那么,亞磷酸的合成方法是什么?

亞磷酸的合成方法是什么

  詳細(xì)步驟如下,希望對大家有所幫助。

  1、邊攪拌將三氯化磷緩慢低價到水中,控制滴加速度,是反應(yīng)不至于太過激烈,并用冰水冷卻反應(yīng)器。反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過濾,濾液于140℃以下加熱蒸發(fā)至原體積的三分之一,以趕走氯化氫氣體,然后冷卻至60-85℃,加入少量亞磷酸結(jié)晶作為結(jié)晶種,攪拌下進(jìn)一步冷卻結(jié)晶,制的亞磷酸。其反應(yīng)式如下:

  PCI3+ 3H2O → H3PO3+ 3HCl

  2、取1000mL三頸圓底燒瓶,裝配上機(jī)器攪拌器,滴液漏斗和冷凝器(出口連上HCl吸收器)。將蒸餾水放入燒瓶中,并用冰冷卻。在攪拌下從滴液漏斗將100mL新蒸餾的PCl3(沸程為74-76℃)緩慢加入。過濾,在低于140℃下蒸發(fā)濾液到原來體積的1/3。冷卻至60-65℃,撒入H3PO3晶粒作為晶種,在攪拌下冷卻、結(jié)晶。產(chǎn)量約63g。欲進(jìn)一步純化可將10g產(chǎn)品,首先溶于3.5g水中,然后將其余部分全部加入,仔細(xì)攪拌,吸濾結(jié)晶,產(chǎn)量40g。放入磨口玻璃瓶中。

  3、裝置同上,取300mL CCl4和100g新蒸得的PCl3放入燒瓶中,用冰冷卻,攪拌下從滴液漏斗徐徐滴加75g蒸餾水。全部水加完后,移開水浴,加速攪拌1h。將反應(yīng)物移到分液漏斗中用四倍的CCl4洗滌(若有結(jié)晶析出,加2-3mL水)。洗滌后的酸溶液通過玻璃漏斗抽濾移至燒瓶中,在減壓的條件下,在水浴上蒸發(fā)(不超過60℃)和去HCl 3h。然后放入干燥器中冷卻結(jié)晶。

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